6.1 X¸c ®Þnh chØ sè khóc x¹

ChØ sè khóc x¹ (n) cña mét chÊt so víi kh«ng khÝ lµ tû lÖ gi÷a sin cña gãc tíi vµ sin cña gãc khóc x¹ cña chïm tia s¸ng truyÒn tõ kh«ng khÝ vµo chÊt ®ã.

ChØ sè khóc x¹ thay ®æi theo bíc sãng ¸nh s¸ng ®îc dïng ®Ó ®o vµ nhiÖt ®é. ChØ sè khóc x¹ cã gi¸ trÞ ®Ó ®Þnh tÝnh vµ ph¸t hiÖn t¹p chÊt cña thuèc.

NÕu kh«ng cã chØ dÉn g× kh¸c, chØ sè khóc x¹ ®îc ®o ë 20^oC ± 0,5^oC víi tia s¸ng cã bíc sãng t¬ng øng víi v¹ch D cña natri ( 589,3 nm), ký hiÖu .

M¸y

Khóc x¹ kÕ dïng ®Ó x¸c ®Þnh gãc tíi h¹n cña m«i trêng. Khi ®o, phÇn chñ yÕu cña l¨ng kÝnh cã chØ sè khóc x¹ biÕt tríc ®Æt tiÕp xóc víi m«i trêng ®îc kh¶o s¸t.

HÇu hÕt khóc x¹ kÕ ®îc thiÕt kÕ ®Ó sö dông nguån s¸ng tr¾ng, khi sö dông nguån s¸ng tr¾ng, khóc x¹ kÕ ®îc trang bÞ hÖ thèng bæ chÝnh vµ ®îc hiÖu chuÈn l¹i ®Ó cho kÕt qu¶ ®äc t¬ng øng víi v¹ch D cña ®Ìn natri.

Thang ®o chØ sè khóc x¹ ph¶i ®äc ®îc c¸c gi¸ trÞ víi Ýt nhÊt 3 sè lÎ thËp ph©n.

NhiÖt kÕ chia ®é tíi 0,5^oC hoÆc nhá h¬n.

§Ó ®¹t ®îc ®é chÝnh x¸c, cÇn thiÕt ph¶i hiÖu chuÈn l¹i m¸y víi c¸c chÊt chuÈn do nhµ s¶n xuÊt cung cÊp hay b»ng c¸ch x¸c ®Þnh chØ sè khóc x¹ cña níc cÊt t¹i 25^oC lµ 1,3325 vµ t¹i 20^oC lµ 1,3330.

6.2 X¸c ®Þnh chØ sè pH

pH lµ mét sè biÓu thÞ quy íc nång ®é ion hydrogen cña dung dÞch níc. Trong thùc hµnh, ®Þnh nghÜa trªn lµ mét ®Þnh nghÜa thùc nghiÖm. pH cña mét dung dÞch liªn quan víi pH cña mét dung dÞch ®èi chiÕu theo biÓu thøc sau:

pH = pH_s -

Trong ®ã:

E: §iÖn thÕ, tÝnh b»ng von, cña pin chøa dung dÞch ®îc kh¶o s¸t.

E_s: §iÖn thÕ, tÝnh b»ng von, cña pin chøa dung dÞch ®· biÕt pH (dung dÞch ®èi chiÕu).

pH_s: Lµ pH cña dung dÞch ®èi chiÕu.

k: HÖ sè cã gi¸ trÞ thay ®æi theo nhiÖt ®é ghi ë b¶ng 6.2-1

B¶ng 6.2.1: Gi¸ trÞ cña k ë c¸c nhiÖt ®é kh¸c nhau

NhiÖt ®é	k
15^o	0,0572
20^o	0,0582
25^o	0,0592
30^o	0,0601
35^o	0,0611

M¸y

TrÞ sè pH cña mét dung dÞch ®îc x¸c ®Þnh b»ng c¸ch ®o thÕ hiÖu gi÷a ®iÖn cùc chØ thÞ nh¹y c¶m víi ion hydrogen (thêng lµ ®iÖn cùc thñy tinh) vµ mét ®iÖn cùc so s¸nh (thÝ dô ®iÖn cùc calomel b·o hoµ).

M¸y ®o lµ mét ®iÖn thÕ kÕ cã trë kh¸ng ®Çu vµo gÊp Ýt nhÊt 100 lÇn trë kh¸ng cña c¸c ®iÖn cùc sö dông. Nã thêng ®îc ph©n ®é theo ®¬n vÞ pH vµ cã ®é nh¹y ®ñ ®Ó ph¸t hiÖn ®îc nh÷ng thay ®æi cì 0,05 ®¬n vÞ pH hoÆc Ýt nhÊt 0,003 V. C¸c ®iÖn cùc thñy tinh phï hîp vµ c¸c kiÓu m¸y ®o pH kÓ c¶ m¸y ®o pH hiÖn sè ®Òu ph¶i ®¸p øng yªu cÇu trªn.

VËn hµnh m¸y ®o pH vµ hÖ thèng ®iÖn cùc tuú theo sù chØ dÉn cña h·ng s¶n xuÊt.

TÊt c¶ c¸c phÐp ®o ®Òu cÇn ph¶i tiÕn hµnh trong cïng mét ®iÒu kiÖn nhiÖt ®é kho¶ng tõ 20 ®Õn 25^oC, trõ nh÷ng trêng hîp cã quy ®Þnh kh¸c trong chuyªn luËn riªng.

HiÖu chuÈn m¸y: Dïng dung dÞch ®Öm chuÈn D ghi trong b¶ng 6.2.2 lµ chuÈn thø nhÊt, ®o vµ chØnh m¸y ®Ó ®äc ®îc trÞ sè pH cña chuÈn ghi ë b¶ng t¬ng øng víi nhiÖt ®é cña dung dÞch.

Dïng mét dung dÞch ®Öm chuÈn thø hai (chän mét trong c¸c dung dÞch quy ®Þnh ghi ë b¶ng 6.2.2) ®Ó chØnh thang ®o.

TrÞ sè pH ®o ®îc cña dung dÞch ®Öm chuÈn thø ba, dung dÞch cã trÞ sè pH n»m gi÷a trÞ sè pH cña ®Öm chuÈn thø nhÊt vµ thø hai, ph¶i kh«ng ®îc sai kh¸c nhiÒu h¬n 0,05 ®¬n vÞ pH so víi trÞ sè pH t¬ng øng ghi trong b¶ng 6.2.2.

Ph¬ng ph¸p ®o

Nhóng c¸c ®iÖn cùc vµo trong dung dÞch cÇn kh¶o s¸t vµ ®o trÞ sè pH ë cïng nhiÖt ®é ®o cña c¸c dung dÞch ®Öm chuÈn khi hiÖu chuÈn m¸y.

Khi m¸y ®îc dïng thêng xuyªn, viÖc kiÓm tra thang ®o pH ph¶i ®îc thùc hiÖn ®Þnh kú. NÕu m¸y kh«ng thêng xuyªn dïng, viÖc kiÓm tra cÇn thùc hiÖn tríc mçi phÐp ®o.

TÊt c¶ c¸c dung dÞch vµ dÞch treo cña chÕ phÈm kh¶o s¸t vµ c¸c dung dÞch ®Öm chuÈn, ph¶i ®îc pha chÕ víi níc kh«ng cã lÉn carbon dioxyd.

Khi ®o c¸c dung dÞch cã pH trªn 10,0 ph¶i ®¶m b¶o r»ng ®iÖn cùc thñy tinh ®ang dïng lµ phï hîp, chÞu ®îc c¸c ®iÒu kiÖn kiÒm vµ cÇn ¸p dông hÖ sè ®iÒu chØnh trong phÐp ®o.

Sau cïng ®o l¹i trÞ sè pH cña dung dÞch ®Öm chuÈn dïng ®Ó hiÖu chuÈn m¸y vµ ®iÖn cùc. NÕu sù kh¸c nhau gi÷a lÇn ®äc nµy vµ trÞ sè gèc cña dung dÞch ®Öm chuÈn Êy lín h¬n 0,05 th× c¸c phÐp ®o ph¶i lµm l¹i.

C¸c dung dÞch ®Öm chuÈn

Dung dÞch ®Öm A: Hoµ tan 12,61 g kali tetraoxalat (TT) trong níc võa ®ñ ®Ó cã 1000 ml dung dÞch (0,05M).

Dung dÞch ®Öm B: L¾c kü mét lîng thõa kali hydro (+)-tartrat (TT) víi níc ë 25 ^oC. Läc hoÆc ®Ó l¾ng g¹n. Pha ngay tríc khi dïng.

Dung dÞch ®Öm C: Hoµ tan 11,41 g kali dihydrocitrat (TT) trong níc võa ®ñ ®Ó cã 1000 ml dung dÞch
(0,05 M). Pha ngay tríc khi dïng.

Dung dÞch ®Öm D: Hoµ tan 10,13 g kali hydrophtalat (TT) (®· sÊy kh« tríc ë 110 ®Õn 135^oC) trong níc võa ®ñ ®Ó cã 1000 ml dung dÞch (0,05 M).

Dung dÞch ®Öm E: Hoµ tan 3,39 g kali dihydrophosphat (TT) vµ 3,53 g dinatri hydrophosphat khan (TT) (c¶ hai ®· ®îc sÊy kh« tríc ë 110 ®Õn 130 ^oC trong 2 giê) trong níc võa ®ñ ®Ó cã 1000 ml dung dÞch (0,025 M cho mçi muèi).

Dung dÞch ®Öm F: Hoµ tan 1,18 g kali dihydrophosphat (TT) vµ 4,30 g dinatri hydrophosphat khan (TT) (c¶ hai ®· ®îc sÊy kh« tríc ë 110 ®Õn 130^oC trong 2 giê) trong níc võa ®ñ ®Ó cã 1000 ml dung dÞch (0,0087 M vµ 0,0303 M cho mçi muèi theo thø tù kÓ trªn).

Dung dÞch ®Öm G: Hoµ tan 3,80 g natri tetraborat (TT) trong níc võa ®ñ ®Ó cã 1000 ml dung dÞch (0,01 M). B¶o qu¶n tr¸nh carbon dioxyd cña kh«ng khÝ.

Dung dÞch ®Öm H: Hoµ tan 2,64 g natri carbonat khan (TT) vµ 2,09 g natri hydrocarbonat (TT) trong níc võa ®ñ ®Ó cã 1000 ml dung dÞch (0,025 M cho mçi muèi).

B¶ng 6.2.2: pH cña dung dÞch ®Öm chuÈn ë nhiÖt ®é kh¸c nhau.

NhiÖt ®é	Dung dÞch ®Öm
t^o	A	B	C	D	E	F	G	H
15^o	1,67	-	3,80	4,00	6,90	7,45	9,28	10,12
20^o	1,68	-	3,79	4,00	6,88	7,43	9,23	10,06
25^o	1,68	3,56	3,78	4,01	6,87	7,41	9,18	10,01
30^o	1,68	3,55	3,77	4,02	6,85	7,40	9,14	9,97
35^o	1,69	3,55	3,76	4,02	6,84	7,39	9,10	9,93
DpH/Dt	+ 0,001	- 0,0014	- 0,0022	+ 0,0012	- 0,0028	- 0,0028	- 0,0082	- 0,0096

DpH/Dt lµ ®é lÖch pH trªn 1^oC

6.3 X¸c ®Þnh ®é nhít cña chÊt láng

§é nhít cña chÊt láng lµ mét ®Æc tÝnh cña chÊt láng liªn quan chÆt chÏ ®Õn lùc ma s¸t néi t¹i c¶n l¹i sù di ®éng t¬ng ®èi cña c¸c líp ph©n tö trong lßng chÊt láng ®ã.

§é nhít lùc häc hay ®é nhít tuyÖt ®èi, ký hiÖu lµ h, lµ lùc tiÕp tuyÕn trªn mét ®¬n vÞ diÖn tÝch bÒ mÆt, ®îc biÕt nh mét øng suÊt trît t (biÓu thÞ b»ng pascal), cÇn thiÕt ®Ó di chuyÓn mét líp chÊt láng 1m² song song víi mÆt ph¼ng trît ë tèc ®é (v) lµ 1 m/s so víi líp chÊt láng song song ë mét kho¶ng c¸ch (x) lµ 1m.

Tû lÖ dv/dx lµ gradient vËn tèc cho tèc ®é trît D, biÓu thÞ lµ nghÞch ®¶o cña gi©y (s^-1) vµ h = t/D.

§¬n vÞ cña ®é nhít lùc häc lµ pascal gi©y (Pa s) hoÆc newton gi©y trªn mÐt vu«ng (N s/ m²) vµ íc sè hay dïng lµ milipascal gi©y (mPa s). Ngoµi ra ngêi ta cßn dïng ®¬n vÞ ®é nhít c¬ b¶n lµ poaz¬ (P) vµ íc sè hay dïng lµ centipoaz¬ (cP).

1 Pa s = 1000 mPa s = 1 N s/m²

1 P = 0,1 Pa s = 100cP = 100 mPa s

§é nhít lùc häc cña níc cÊt ë 20 ^oC xÊp xØ b»ng 1 centipoaz¬

§é nhít ®éng häc (n) lµ tû sè gi÷a ®é nhít lùc häc vµ khèi lîng riªng (r) cña chÊt láng (biÓu thÞ b»ng kg/m³), c¶ hai ®Òu ®îc x¸c ®Þnh ë cïng nhiÖt ®é t.

§¬n vÞ ®é nhít ®éng häc lµ m²/s, íc sè lµ mm²/s. Ngoµi ra ngêi ta cßn dïng ®¬n vÞ ®é nhít ®éng häc lµ stèc (St) vµ íc sè hay dïng lµ centistèc (cSt).

1 St = 10^-4 m²/s

1 cSt = 10^-6m²/s = 1 mm²/s

§é nhít ®éng häc cña níc cÊt ë 20 ^oC xÊp xØ b»ng 1 cSt.

Khi tÝnh ®é nhít ®éng häc cña mét chÊt láng theo stèc hay centistèc, ®i tõ ®é nhít lùc häc tÝnh theo poaz¬ hay centipoaz¬ th× khèi lîng riªng cña chÊt láng ®ã ph¶i tÝnh theo g/cm³.

§é nhít thay ®æi râ rÖt khi nhiÖt ®é thay ®æi. NhiÖt ®é t¨ng th× ®é nhít gi¶m vµ ngîc l¹i. V× vËy, ph¶i x¸c ®Þnh ®é nhít cña chÊt láng ë nhiÖt ®é æn ®Þnh, dao ®éng kh«ng qu¸ ± 0,1^oC.

Ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh ®é nhít cña chÊt láng

Ph¬ng ph¸p I: Ph¬ng ph¸p ®o thêi gian ch¶y cña chÊt láng qua èng mao qu¶n

NhiÒu nhít kÕ mao qu¶n víi nh÷ng kÝch thíc kh¸c nhau, thÝch hîp cho viÖc x¸c ®Þnh ®é nhít cña c¸c chÊt láng kh¸c nhau. Mçi lo¹i cã mét h»ng sè dông cô (k) riªng. Trong sè nh÷ng nhít kÕ mao qu¶n, nhít kÕ Ostwald thêng hay ®îc sö dông nhÊt (h×nh 6.3.1)

C¸ch x¸c ®Þnh ®é nhít b»ng nhít kÕ Ostwald:

Dïng pipet dµi ®Ó chuyÓn qua miÖng èng B chÊt láng cÇn x¸c ®Þnh ®é nhít ®· ®îc æn ®Þnh nhiÖt ®é ë 20 ^oC ± 0,1^oC (trõ khi cã chØ dÉn kh¸c) vµo bÇu chøa V, sao cho kh«ng dÝnh hoÆc chØ dÝnh rÊt Ýt chÊt láng ®em thö vµo thµnh èng B ë phÝa trªn bÇu V. §Æt nhít kÕ th¼ng ®øng vµ ch×m hÕt bÇu V trong m«i trêng ®iÒu nhiÖt ë nhiÖt ®é ë 20 ^oC ± 0,1^oC (trõ khi cã chØ dÉn kh¸c) trong 30 phót. Sau ®ã dïng qu¶ bãp cao su (phô kiÖn cña dông cô ®o ®é nhít) thæi tõ miÖng èng B ®Ó chÊt láng d©ng lªn qu¸ ngÊn chuÈn a th× ngõng b¬m, bá qña bãp cao su khái miÖng èng B ®Ó chÊt láng ®em thö ch¶y tù do vÒ bÇu V. Ghi thêi gian cÇn thiÕt ®Ó vßng khum díi cña chÊt láng ®em thö chuyÓn dÞch tõ ngÊn a ®Õn ngÊn b. Lµm nh vËy 5 lÇn, lÊy trung b×nh céng cña c¸c kÕt qu¶ ®o ®îc lµm thêi gian t cÇn x¸c ®Þnh. Sai sè c¸c kÕt qu¶ ®o kh«ng vît qu¸ 0,5%. §Ó ®ì m¾c sai sè lín, cÇn chän nhít kÕ thÝch hîp sao cho thêi gian t kh«ng ®îc díi 200 gi©y.

TÝnh ®é nhít lùc häc h hoÆc ®é nhít ®éng häc n lÇn lît theo c«ng thøc sau:

h = k.r.t (1)

n = k.t (2)

Trong ®ã:

h: §é nhít lùc häc (mPa s hoÆc cP)

n: §é nhít ®éng häc (mm²/s hoÆc cSt)

k: H»ng sè dông cô ®o

r: Khèi lîng riªng cña chÊt láng ®em thö (g/cm³)

t: Thêi gian ch¶y (gi©y)

Khi kh«ng cã gi¸ trÞ k, cã thÓ tù x¸c ®Þnh h»ng sè k b»ng c¸ch dïng mét chÊt láng ®· biÕt tríc ®é nhít h hoÆc n vµ tÝnh k theo c«ng thøc (1) hoÆc (2). Nhít kÕ ®· bÞ söa ch÷a th× khi sö dông l¹i, ph¶i ®îc chuÈn l¹i. NÕu dïng nhít kÕ mao qu¶n víi m¸y ®o tù ®éng th× vËn hµnh m¸y theo quy tr×nh híng dÉn cña h·ng s¶n xuÊt m¸y. Thêi gian cÇn thiÕt ®Ó chÊt láng ®em thö chuyÓn dÞch tõ ngÊn a ®Õn ngÊn b sÏ ®îc tù ®éng ghi l¹i.

v: BÇu ®ong chÊt thö

V: BÇu chøa chÊt thö

l: Mao qu¶n

a,b: V¹ch chuÈn

H×nh 6.3.1: Nhít kÕ Ostwald

Ph¬ng ph¸p II: Ph¬ng ph¸p ®o thêi gian r¬i cña tr¸i cÇu

Ph¬ng ph¸p nµy thÝch hîp cho c¸c chÊt láng trong suèt vµ cã ®é nhít cao (tõ 8 ®Õn 1000 poaz¬).

Dông cô: (h×nh 6.3.2) Gåm 1 èng thö a, dµi 30 cm, ®êng kÝnh trong lµ 2 cm ± 0,05 cm. Trªn thµnh èng cã kh¾c 5 ngÊn vßng quanh, mçi ngÊn c¸ch nhau 5 cm. èng thö a ®îc ®Æt trong b×nh ®iÒu nhiÖt b cã chøa níc, phÝa trªn cã n¾p ®Ëy. Trªn n¾p cã c¸c lç ®Ó ®Æt nhiÖt kÕ chia ®é ®Õn 0,1^oC, que khuÊy c vµ phÔu g. Tr¸i cÇu lµ nh÷ng viªn bi b»ng thÐp cã ®êng kÝnh 0,15 cm. Viªn bi sÏ ®îc th¶ vµo èng thö a qua mét èng nhá d cã ®êng kÝnh trong lµ 0,3 cm. èng d cã mét lç ngang cao h¬n mùc chÊt thö trong èng a, ®Çu díi cña èng d ë ngang ngÊn trªn cïng cña èng a vµ thÊp h¬n mÆt chÊt thö 3 cm.

Khi kh«ng cã dông cô nh trªn cã thÓ dïng c¸c nhít kÕ kh¸c cã tÝnh n¨ng t¬ng tù, ®¶m b¶o cung cÊp gi¸ trÞ ®é nhít víi ®é chÝnh x¸c vµ ®é ®óng nh nh÷ng nhít kÕ ®· m« t¶ ë trªn (vÝ dô: Nhít kÕ Hoppler).

Ph¬ng ph¸p ®o: §æ chÊt láng cÇn x¸c ®Þnh ®é nhít vµo èng thö a sao cho mùc chÊt láng cao h¬n ®Çu díi cña èng d 3 cm. §Æt c¸c viªn bi vµo mét èng thö nghiÖm nhá lång qua lç ®Æt phÔu g. Gi÷ chÊt láng cÇn thö vµ c¸c viªn bi trong m«i trêng ®iÒu nhiÖt cã nhiÖt ®é ë 20^oC ± 0,1^oC trong 30 phót (trõ khi cã chØ dÉn kh¸c). Sau ®ã th¶ tõng viªn bi vµo trong chÊt láng ®em thö qua èng d. Ghi thêi gian r¬i cña 5 viªn bi tõ ngÊn thø hai ®Õn ngÊn thø n¨m (15 cm). LÊy trung b×nh céng cña 5 lÇn ®o nµy lµm thêi gian t cÇn x¸c ®Þnh.

TÝnh ®é nhít lùc häc h cña chÊt láng ®em thö theo c«ng thøc:

h = k.t (r_k - r)

Trong ®ã:

h: §é nhít lùc häc (mPa s hoÆc cP)

k: H»ng sè cña viªn bi

r_k: Khèi lîng riªng cña viªn bi (g/cm³)

r: Khèi lîng riªng cña chÊt láng ®em thö (g/cm³)

t: Thêi gian r¬i cña viªn bi (gi©y).

H×nh 6.3..2: Dông cô ®o ®é nhít

b»ng c¸ch ®o thêi gian r¬i cña tr¸i cÇu

Ph¬ng ph¸p III:

ThiÕt bÞ thêng dïng lµ lo¹i nhít kÕ quay, dùa trªn viÖc ®o lùc trît trong m«i trêng láng ®îc ®Æt gi÷a hai èng h×nh trô ®ång trôc, mét èng ®îc quay nhê m«t¬, cßn èng kia quay ®îc do sù quay cña èng thø nhÊt t¸c ®éng vµo. Díi nh÷ng ®iÒu kiÖn nh vËy, ®é nhít (hay ®é nhít biÓu kiÕn) trë thµnh phÐp ®o (M) ®é lÖch cña gãc ®èi víi èng h×nh trô thø 2, t¬ng øng víi momen lùc, biÓu thÞ b»ng N m. §èi víi líp chÊt láng rÊt máng, ®é nhít lùc häc h, biÓu thÞ b»ng Pa s ®îc tÝnh theo c«ng thøc:

Trong ®ã:

h: Đé cao tÝnh b»ng m cña èng h×nh trô thø 2 ®îc nhóng trong chÊt láng

R_A vµ R_B: Đêng kÝnh tÝnh b»ng m cña hai èng h×nh trô (R_A nhá h¬n R_B)

w: VËn tèc gãc tÝnh b»ng radian/ gi©y

H»ng sè k cña m¸y ®îc tÝnh ë c¸c tèc ®é quay kh¸c nhau b»ng c¸ch sö dông c¸c chÊt láng cã ®é nhít chuÈn.

C¸c m¸y lu«n ®îc cung cÊp mét b¶ng cã c¸c h»ng sè liªn quan ®Õn diÖn tÝch bÒ mÆt cña c¸c èng trô ®îc dïng vµ tèc ®é quay cña chóng. §é nhít ®îc tÝnh theo c«ng thøc:

h = k(M/w)

C¸ch ®o: §o ®é nhít theo sù chØ dÉn c¸ch vËn hµnh nhít kÕ quay. NhiÖt ®é ®o ®îc chØ dÉn trong chuyªn luËn. NÕu kh«ng thÓ ®Æt ®îc tèc ®é trît chÝnh x¸c nh chØ dÉn th× ®Æt tèc ®é trît cao h¬n mét chót vµ thÊp h¬n mét chót sau ®ã dïng ph¬ng ph¸p néi suy ®Ó tÝnh ®é nhít.

6.4 X¸C §ÞNH GãC quay CùC Vµ GãC QUAY Cùc RI£NG

Gãc quay cùc cña mét chÊt lµ gãc cña mÆt ph¼ng ph©n cùc bÞ quay ®i khi ¸nh s¸ng ph©n cùc ®i qua chÊt ®ã nÕu lµ chÊt láng, hoÆc qua dung dÞch chÊt ®ã nÕu lµ chÊt r¾n.

ChÊt lµm quay mÆt ph¼ng ph©n cùc theo cïng chiÒu kim ®ång hå ®îc gäi lµ chÊt h÷u tuyÒn, ký hiÖu lµ (+). ChÊt lµm quay mÆt ph¼ng ph©n cùc ngîc chiÒu kim ®ång hå, ®îc gäi lµ chÊt t¶ tuyÒn, ký hiÖu lµ (-).

NÕu kh«ng cã híng dÉn riªng, gãc quay cùc a ®îc x¸c ®Þnh ë nhiÖt ®é 20 ^oC vµ víi chïm tia ®¬n s¾c cã bíc sãng øng víi v¹ch D (589,3 nm) cña ®Ìn natri qua líp chÊt láng hay dung dÞch cã bÒ dµy 1 dm.

Gãc quay cùc riªng , cña mét chÊt láng lµ gãc quay cùc ®o ®îc khi chïm ¸nh s¸ng D truyÒn qua líp chÊt láng ®ã cã bÒ dµy lµ l dm ë 20 ^oC chia cho tû träng t¬ng ®èi cña chÊt ë cïng nhiÖt ®é.

Gãc quay cùc riªng , cña mét chÊt r¾n lµ gãc quay cùc ®o ®îc khi chïm ¸nh s¸ng D truyÒn qua líp dung dÞch cã bÒ dµy lµ 1 dm vµ cã nång ®é lµ l g/ml, ë 20 ^oC. Gãc quay cùc riªng cña chÊt r¾n lu«n ®îc biÓu thÞ cïng víi dung m«i vµ nång ®é dung dÞch ®o.

Ph©n cùc kÕ

C¸c ph©n cùc kÕ thêng dïng nguån s¸ng lµ ®Ìn h¬i natri hay h¬i thuû ng©n. Trong mét sè trêng hîp cÇn thiÕt ph¶i sö dông ph©n cùc kÕ quang ®iÖn cho phÐp ®o ë c¸c bíc sãng riªng bÞÖt. Ph©n cùc kÕ ph¶i cho phÐp ®äc chÝnh x¸c tíi gÇn 0,01^o. Thang ®o ph¶i thêng xuyªn ®îc kiÓm ®Þnh b»ng c¸c b¶n th¹ch anh chuÈn. §é tuyÕn tÝnh cña thang ®o ph¶i ®îc kiÓm tra b»ng c¸c dung dÞch sucrose.

C¸ch tiÕn hµnh

X¸c ®Þnh gãc quay cùc cña chÊt thö ë nhiÖt ®é 19^o5 ®Õn 20^o5, nÕu kh«ng cã chØ dÉn g× kh¸c trong chuyªn luËn riªng dïng tia D cña ¸nh s¸ng ®Ìn natri ph©n cùc. Cã thÓ ®o ë nhiÖt ®é kh¸c nÕu chuyªn luËn riªng chØ ra c¸ch hiÖu chØnh nhiÖt ®é cho gãc quay cùc ®o ®îc. TiÕn hµnh ®o Ýt nhÊt 5 lÇn vµ lÊy gi¸ trÞ trung b×nh. X¸c dÞnh ®iÓm "0" cña ph©n cùc kÕ víi èng ®o rçng khi ®o chÊt láng vµ víi èng ®o chøa ®Çy dung m«i khi ®o dung dÞch chÊt r¾n.

TÝnh gãc quay cùc riªng theo c¸c biÓu thøc sau:

Cho chÊt láng:

Cho chÊt r¾n:

Trong ®ã:

a: Gãc quay cùc ®o ®îc.

l: ChiÒu dµi èng ®o cña ph©n cùc kÕ, tÝnh b»ng dm.

d: Tû träng t¬ng ®èi cña chÊt láng

c: Nång ®é cña chÊt thö (r¾n) trong dung dÞch (g/l)

C¨n cø vµo gãc quay cùc ®o ®îc, cã thÓ tÝnh nång ®é g/l cña chÊt thö trong dung dÞch theo biÓu thøc:

hoÆc nång ®é % (kl/kl) cña chÊt thö trong dung dÞch theo biÓu thøc:

Trong ®ã r₂₀ lµ khèi lîng riªng (g/cm³) cña dung dÞch ë 20 ^oC.

6.5 x¸c ®Þnh khèi lîng riªng vµ tû träng

Khèi lîng riªng

Khèi lîng riªng cña mét chÊt ë nhiÖt ®é t (r_t) lµ khèi lîng mét ®¬n vÞ thÓ tÝch cña chÊt ®ã, x¸c ®Þnh ë nhiÖt ®é t:

M: Khèi lîng cña chÊt, x¸c ®Þnh ë nhiÖt ®é t.

V: ThÓ tÝch chÊt, x¸c ®Þnh ë nhiÖt ®é t.

Trong hÖ ®¬n vÞ quèc tÕ S.I, ®¬n vÞ cña khèi lîng riªng lµ kg/cm³. Trong ngµnh dîc thêng x¸c ®Þnh khèi lîng riªng ë nhiÖt ®é 20 ^oC (r₂₀) cã tÝnh ®Õn ¶nh hëng cña søc ®Èy cña kh«ng khÝ (tøc lµ quy vÒ gi¸ trÞ x¸c ®Þnh trong ch©n kh«ng) vµ dïng ®¬n vÞ kg/l hoÆc g/ml.

Tû träng t¬ng ®èi

Tû träng t¬ng ®èi cña mét chÊt lµ tû sè gi÷a khèi lîng cña mét thÓ tÝch cho tríc cña chÊt ®ã, vµ khèi lîng cña cïng thÓ tÝch níc cÊt, tÊt c¶ ®Òu c©n ë 20^oC.

Tû träng biÓu kiÕn

§¹i lîng “tû träng biÓu kiÕn” ®îc dïng trong c¸c chuyªn luËn ethanol, ethanol 96% vµ lo·ng h¬n..., lµ khèi lîng c©n trong kh«ng khÝ cña mét ®¬n vÞ thÓ tÝch chÊt láng. Tû träng biÓu kiÕn ®îc biÓu thÞ b»ng ®¬n vÞ kg m^-3vµ ®îc tÝnh to¸n theo biÓu thøc sau ®©y:

Tû träng biÓu kiÕn = 997,2 x

Trong ®ã lµ tû träng t¬ng ®èi cña chÊt thö.

997,2 lµ khèi lîng c©n trong kh«ng khÝ cña 1 m³níc, tÝnh b»ng kg.

X¸c ®Þnh tû träng cña mét chÊt láng

X¸c ®Þnh tû träng cña mét chÊt láng theo ph¬ng ph¸p ®îc chØ râ trong chuyªn luËn. NÕu chuyªn luËn kh«ng chØ râ dïng ph¬ng ph¸p nµo ®Ó x¸c ®Þnh tû träng mét chÊt láng, cã thÓ dïng mét trong c¸c ph¬ng ph¸p sau ®©y:

Ph¬ng ph¸p dïng picnomet: C©n chÝnh x¸c picnomet rçng, kh« vµ s¹ch. §æ vµo picnomet mÉu thö ®· ®iÒu chØnh nhiÖt ®é thÊp h¬n 20^oC, chó ý kh«ng ®Ó cã bät khÝ. Gi÷ picnomet ë nhiÖt ®é 20^oC trong kho¶ng 30 phót. Dïng mét b¨ng giÊy läc ®Ó thÊm hÕt chÊt láng thõa trªn v¹ch møc, lµm kh« mÆt ngoµi cña picnomet, c©n råi tÝnh khèi lîng chÊt láng chøa trong picnomet. TiÕp ®ã ®æ mÉu thö ®i, röa s¹ch picnomet, lµm kh« b»ng c¸ch tr¸ng ethanol råi tr¸ng aceton, thæi kh«ng khÝ nÐn hoÆc kh«ng khÝ nãng ®uæi hÕt h¬i aceton, sau ®ã x¸c ®Þnh khèi lîng níc cÊt chøa trong picnomet ë nhiÖt ®é 20^oC nh lµm víi mÉu thö. Tû sè gi÷a khèi lîng mÉu thö vµ khèi lîng níc cÊt thu ®îc lµ tû träng cÇn x¸c ®Þnh.

Ph¬ng ph¸p nµy cho kÕt qu¶ víi 4 ch÷ sè lÎ thËp ph©n.

Ph¬ng ph¸p dïng c©n thñy tÜnh Mohr-Westphal: §Æt c©n trªn mÆt ph¼ng n»m ngang. M¾c phao vµo ®ßn c©n, ®Æt phao ch×m trong níc cÊt ë nhiÖt ®é 20^oC vµ chØnh th¨ng b»ng b»ng c¸c con m· ®Æt ë c¸c vÞ trÝ thÝch hîp, thu ®îc gi¸ trÞ M. LÊy phao ra, thÊm kh« råi ®Æt l¹i phao ch×m trong chÊt láng cÇn x¸c ®Þnh tû träng, ë cïng nhiÖt ®é 20^oC, chó ý sao cho phÇn d©y treo ch×m trong chÊt láng mét ®o¹n b»ng ®o¹n ®· ch×m trong níc cÊt. ChØnh l¹i th¨ng b»ng b»ng c¸c con m· ®Æt ë vÞ trÝ thÝch hîp, thu ®îc gi¸ trÞ M₁. Tû sè M₁/M lµ tû träng cÇn x¸c ®Þnh.

Ph¬ng ph¸p nµy cho kÕt qu¶ víi 3 ch÷ sè lÎ thËp ph©n.

Ph¬ng ph¸p dïng tû träng kÕ: Lau s¹ch tû träng kÕ b»ng ethanol hoÆc ether. Dïng ®òa thuû tinh trén ®Òu chÊt láng cÇn x¸c ®Þnh tû träng. §Æt nhÑ nhµng tû träng kÕ vµo chÊt láng ®ã sao cho tû träng kÕ kh«ng ch¹m vµo thµnh vµ ®¸y cña dông cô ®ùng chÊt thö. ChØnh nhiÖt ®é tíi 20^oC vµ khi tû träng kÕ æn ®Þnh, ®äc kÕt qu¶ theo vßng khum díi cña møc chÊt láng. §èi víi chÊt láng kh«ng trong suèt, ®äc theo vßng khum trªn.

Ph¬ng ph¸p nµy cho kÕt qu¶ víi 2 hoÆc 3 ch÷ sè lÎ thËp ph©n.

X¸c ®Þnh tû träng cña mì, s¸p, nhùa, nhùa th¬m:

Dïng picnomet: §Çu tiªn c©n chÝnh x¸c picnomet rçng (M₁) råi c©n picnomet ®æ ®Çy níc cÊt ë 20^oC (M₄). Sau ®ã ®æ níc ®i, lµm kh« picnomet, dïng èng hót hoÆc phÔu cuèng nhá, cho vµo trong picnomet mÉu thö ®· ®îc ®un ch¶y kho¶ng 1/3-1/2 thÓ tÝch cña picnomet. §Ó 1 giê trong níc nãng, kh«ng ®Ëy nót. Lµm nguéi ®Õn 20^oC, ®Ëy nót. Lau kh« mÆt ngoµi picnomet råi l¹i c©n (M₂). Cuèi cïng thªm níc cÊt ®Õn v¹ch, lau kh« mÆt ngoµi picnomet råi l¹i c©n (M₃). Chó ý kh«ng ®îc ®Ó bät khÝ cßn l¹i gi÷a líp níc vµ mÉu thö.

TÝnh kÕt qu¶ theo c«ng thøc:

6.6 X¸C §ÞNH NHIÖT ®é §¤NG §ÆC

NhiÖt ®é ®«ng ®Æc lµ nhiÖt ®é cao nhÊt gi÷ nguyªn kh«ng ®æi trong qu¸ tr×nh chuyÓn tõ tr¹ng th¸i láng sang tr¹ng th¸i r¾n.

Dông cô

Mét èng nghiÖm (a) 150 mm x 25 mm ®Æt vµo bªn trong mét èng nghiÖm lín (b) kho¶ng 160 mm x 40 mm. Hai èng nghiÖm kh«ng ch¹m vµo nhau vµ c¸ch nhau mét líp kh«ng khÝ. èng nghiÖm bªn trong ®îc ®Ëy b»ng mét nót cã mang mét que khuÊy vµ mét nhiÖt kÕ (dµi kho¶ng 175 mm, chia ®é tíi 0,2^oC), ®îc cè ®Þnh sao cho bÇu nhiÖt kÕ c¸ch ®¸y èng kho¶ng 15 mm. Que khuÊy ®îc lµm b»ng mét ®òa thuû tinh hoÆc b»ng thÐp, ®Çu díi uèn thµnh mét vßng trßn cã ®êng kÝnh kho¶ng 18 mm, vu«ng gãc víi que khuÊy.

H×nh 6.6: Dông cô x¸c ®Þnh nhiÖt ®é ®«ng ®Æc ( kÝch thíc tÝnh b»ng mm).

èng nghiÖm (a) vµ èng bäc nã (b) ®îc gi÷ ë gi÷a mét cèc h×nh v¹i (c) cã dung tÝch l lÝt, chøa mét chÊt láng lµm l¹nh thÝch hîp. Møc chÊt láng lµm l¹nh c¸ch miÖng èng kho¶ng 20 mm. Mét nhiÖt kÕ bæ trî ®îc gi÷ trong chÊt láng lµm l¹nh.

C¸ch tiÕn hµnh

LÊy mét lîng chÕ phÈm (®· ®îc lµm nãng ch¶y nÕu cÇn thiÕt), cho vµo èng nghiÖm (a) cña dông cô sao cho bÇu thuû ng©n cña nhiÖt kÕ ngËp trong líp chÕ phÈm vµ x¸c ®Þnh s¬ bé kho¶ng nhiÖt ®é ®«ng ®Æc b»ng c¸ch lµm l¹nh nhanh. §Æt èng nghiÖm (a) ®· chøa chÕ phÈm vµo trong mét bÓ c¸ch thuû cã nhiÖt ®é trªn nhiÖt ®é ®«ng ®Æc dù kiÕn kho¶ng 5^oC cho ®Õn khi c¸c tinh thÓ chÕ phÈm ch¶y hoµn toµn. Lµm ®Çy cèc (c) b»ng níc hoÆc dung dÞch b·o hoµ natri clorid ë nhiÖt ®é thÊp h¬n nhiÖt ®é ®«ng ®Æc dù kiÕn kho¶ng 5^oC. Lång èng nghiÖm (a) vµo èng nghiÖm (b) vµ ®Æt vµo cèc (c). KhuÊy liªn tôc nhÑ nhµng vµ cø 30 gi©y l¹i ®äc nhiÖt ®é trªn nhiÖt kÕ mét lÇn. Lóc ®Çu nhiÖt ®é h¹ thÊp dÇn, råi gi÷ nguyªn mét thêi gian hoÆc t¨ng mét chót, råi gi÷ nguyªn kh«ng ®æi trong suèt thêi gian ®«ng.

§Ó tr¸nh hiÖn tîng chËm ®«ng, khi gÇn ®Õn ®iÓm ®«ng, cã thÓ cho vµo èng nghiÖm mét tinh thÓ nhá chÕ phÈm ®· cã s½n, hoÆc cä nhÑ thµnh trong cña èng nghiÖm.

6.7 X¸C §ÞNH NHIÖT ®é NãNG CH¶Y, KHO¶NG NãNG CH¶Y vµ ®IÓm nhá giät

Kho¶ng nãng ch¶y (gäi t¾t lµ kho¶ng ch¶y) cña mét chÊt lµ kho¶ng nhiÖt ®é ®· hiÖu chØnh, kÓ tõ khi chÊt r¾n b¾t ®Çu nãng ch¶y vµ xuÊt hiÖn nh÷ng giät chÊt láng ®Çu tiªn, ®Õn khi chÊt r¾n chuyÓn hoµn toµn sang tr¹ng th¸i láng.

NhiÖt ®é nãng ch¶y (gäi t¾t lµ ®iÓm ch¶y) cña mét chÊt lµ nhiÖt ®é ®· hiÖu chØnh, t¹i ®ã h¹t chÊt r¾n cuèi cïng cña chÊt thö nghiÖm chuyÓn thµnh tr¹ng th¸i láng, b¾t ®Çu biÕn mµu, ho¸ than hoÆc sñi bät.

Khi ph¶i x¸c ®Þnh kho¶ng ch¶y, nÕu nhiÖt ®é b¾t ®Çu hoÆc nhiÖt ®é kÕt thóc nãng ch¶y kh«ng x¸c ®Þnh râ rµng, ta cã thÓ chØ x¸c ®Þnh nhiÖt ®é kÕt thóc, hoÆc nhiÖt ®é b¾t ®Çu nãng ch¶y. NhiÖt ®é nµy ph¶i n»m trong giíi h¹n quy ®Þnh trong chuyªn luËn riªng cña chÕ phÈm.

§Ó x¸c ®Þnh kho¶ng ch¶y vµ ®iÓm ch¶y, tuú theo tÝnh chÊt lý häc cña tõng chÊt, ¸p dông mét trong c¸c ph¬ng ph¸p 1, 2 hay 3, cßn ®Ó x¸c ®Þnh ®iÓm nhá giät th× sö dông ph¬ng ph¸p 4.

Ph¬ng ph¸p 1

(¸p dông cho c¸c chÊt r¾n dÔ nghiÒn nhá).

Dông cô

Mét b×nh thuû tinh chÞu nhiÖt, trong b×nh chøa mét chÊt láng thÝch hîp, thêng dïng lµ dÇu parafin, hoÆc ®Ó x¸c ®Þnh ë nhiÖt ®é cao dïng dÇu silicon, lîng chÊt láng ®ñ ®Ó nhóng ch×m ®îc nhiÖt kÕ vµ mÉu thö sao cho bÇu thuû ng©n c¸ch ®¸y b×nh 2 cm.

Mét dông cô khuÊy cã kh¶ n¨ng duy tr× sù ®ång nhÊt vÒ nhiÖt ®é trong chÊt láng.

Mét nhiÖt kÕ ®· ®îc hiÖu chuÈn vµ chia ®é ®Õn 0,5^oC, cã kho¶ng nhiÖt ®é ®o tõ thÊp nhÊt ®Õn cao nhÊt kh«ng ®îc qu¸ 100^oC.

èng mao qu¶n, hµn kÝn mét ®Çu, dµi 6 - 8 cm, ®êng kÝnh trong 1,0 ± 0,l mm, thµnh èng dµy kho¶ng 0,10 - 0,15 mm.

Nguån nhiÖt, cã thÓ ®iÒu chØnh ®îc.

Dông cô cã thÓ ®îc hiÖu chuÈn víi c¸c chÊt chuÈn cã ®iÓm ch¶y ®îc chøng nhËn cña Tæ chøc y tÕ thÕ giíi hay nh÷ng chÊt thÝch hîp kh¸c.

C¸ch x¸c ®Þnh

NghiÒn thµnh bét mÞn chÊt thö ®· lµm kh« 24 giê ë ¸p suÊt 1,5 ®Õn 2,5 kPa trong b×nh víi chÊt hót Èm thÝch hîp, hoÆc sÊy kh« 2 giê ë 100 - l05 ^oC, trõ trêng hîp cã chØ dÉn riªng trong chuyªn luËn.

Cho bét vµo èng mao qu¶n, lÌn bét b»ng c¸ch gâ nhÑ èng mao qu¶n xuèng mÆt ph¼ng cøng ®Ó cã mét líp chÕ phÈm cao 4 - 6 mm.

§un nãng b×nh ®ùng chÊt láng ®Õn khi nhiÖt ®é thÊp h¬n ®iÓm ch¶y dù kiÕn cña chÊt thö kho¶ng 10 ^oC, ®iÒu chØnh nhiÖt ®é sao cho nhiÖt ®é t¨ng 1^oC trong l phót (trõ trêng hîp cã chØ dÉn riªng trong chuyªn luËn cña chÕ phÈm), hoÆc cho nhiÖt ®é t¨ng 3 ^oC trong l phót khi thö c¸c chÊt kh«ng bÒn v× nhiÖt.

Khi nhiÖt ®é ®¹t thÊp h¬n ®iÓm ch¶y dù kiÕn kho¶ng 5 ^oC, lÊy nhiÖt kÕ ra, nhanh chãng buéc èng mao qu¶n cã chÕ phÈm vµo nhiÖt kÕ, sao cho líp chÕ phÈm ngang víi phÇn gi÷a bÇu thuû ng©n cña nhiÖt kÕ. §Æt l¹i nhiÖt kÕ vµo b×nh.

NhiÖt ®é mµ t¹i ®ã nh×n thÊy cét chÊt thö xÑp xuèng, so s¸nh víi mét ®iÓm nµo ®ã trªn thµnh èng, ®îc x¸c ®Þnh lµ ®iÓm b¾t ®Çu nãng ch¶y vµ nhiÖt ®é mµ t¹i ®ã chÊt thö trë thµnh chÊt láng hoµn toµn, ®îc x¸c ®Þnh lµ ®iÓm cuèi cña sù ch¶y hay ®iÓm ch¶y.

HiÖu chØnh nhiÖt ®é quan s¸t ®îc nÕu nhiÖt kÕ ®o cã sai sè víi nhiÖt kÕ chuÈn vµ sù kh¸c biÖt nÕu cã gi÷a nhiÖt ®é cña ®o¹n cét thuû ng©n ë ngoµi chÊt láng trong ®iÒu kiÖn thÝ nghiÖm vµ cña ®o¹n cét thuû ng©n ngoµi chÊt láng trong ®iÒu kiÖn hiÖu chuÈn. NhiÖt ®é cña ®o¹n cét thuû ng©n ë ngoµi chÊt láng ®îc x¸c ®Þnh b»ng c¸ch ®Æt bÇu thuû ng©n cña nhiÖt kÕ phô ë ®iÓm gi÷a cña phÇn cét thuû ng©n lé ra ngoµi chÊt láng cña nhiÖt kÕ chÝnh.

TÝnh nhiÖt ®é ®· hiÖu chØnh theo c«ng thøc sau:

T hiÖu chØnh = T + 0,00016N (T_S - t)

Trong ®ã:

T : NhiÖt ®é ®äc trªn nhiÖt kÕ chÝnh.

Ph¬ng ph¸p 2

(¸p dông cho c¸c chÊt kh«ng nghiÒn thµnh bét ®îc nh mì, s¸p, acid bÐo, parafin r¾n, lanolin vµ chÊt t¬ng tù, kh«ng tan trong níc):

Dông cô

Dïng dông cô nh ph¬ng ph¸p 1, riªng èng mao qu¶n hë hai ®Çu, dµi 80 - 100 mm, ®êng kÝnh trong 0,8 - l,2 mm, thµnh dµy 0,l - 0,3 mm.

C¸ch x¸c ®Þnh

CÈn thËn lµm ch¶y chÊt thö ë nhiÖt ®é thÊp tèi thiÓu. C¾m èng mao qu¶n vµo chÊt thö sao cho lÊy ®îc mét cét chÊt thö cao 10 mm kh«ng cã bät. Dïng kh¨n s¹ch lau s¹ch phÝa ngoµi mao qu¶n, ®Ó nguéi ë 10^oC hay thÊp h¬n trong 24 giê, hoÆc ®Ó tiÕp xóc víi níc ®¸ Ýt nhÊt 2 giê.

§æ níc cÊt vµo cèc thuû tinh ®Õn chiÒu cao 6 cm. Treo nhiÖt kÕ vµo gi¸ vµ nhóng vµo chÝnh gi÷a cèc níc. §un nãng cèc níc ®Õn nhiÖt ®é thÊp h¬n ®iÓm ch¶y dù kiÕn 10^oC, lÊy nhiÖt kÕ ra nhanh chãng buéc mao qu¶n vµo nhiÖt kÕ b»ng ph¬ng tiÖn thÝch hîp sao cho cét chÊt thö ngang víi phÇn gi÷a bÇu thuû ng©n cña nhiÖt kÕ, ®iÒu chØnh nhiÖt kÕ ®Ó ®Çu díi cña èng mao qu¶n c¸ch ®¸y cèc l cm. §iÒu chØnh tèc ®é gia nhiÖt kh«ng qu¸ 1^oC trong mét phót. Trong lóc ®ã lu«n khuÊy níc nhÑ nhµng vµ quan s¸t cét chÊt thö, khi cét chÊt thö b¾t ®Çu d©ng lªn trong èng mao qu¶n th× ®äc nhiÖt ®é. KÕt qu¶ ®äc gi÷a 2 lÇn ®o liªn tiÕp kh«ng ®îc chªnh lÖch nhau qu¸ 0,5^oC. LÊy kÕt qu¶ trung b×nh. NhiÖt ®é nµy ®îc coi lµ ®iÓm ch¶y vµ ph¶i n»m trong kho¶ng nãng ch¶y quy ®Þnh cña chuyªn luËn.

Ph¬ng ph¸p 3

(¸p dông cho chÊt r¾n dÔ nghiÒn nhá, gièng nh ph¬ng ph¸p 1).

Dông cô

Mét khèi kim lo¹i (nh ®ång) kh«ng bÞ ¨n mßn bëi chÊt thö nghiÖm, kh¶ n¨ng truyÒn nhiÖt tèt, bÒ mÆt trªn ®îc ®¸nh bãng cÈn thËn. Khèi kim lo¹i nµy ®îc ®un nãng toµn khèi vµ ®ång ®Òu b»ng mét dông cô nh ®Ìn ga nhá ®iÒu chØnh ®îc hay dông cô ®un nãng b»ng ®iÖn cã thÓ ®iÒu chØnh chÝnh x¸c. Khèi kim lo¹i cã mét khoang h×nh èng n»m song song, bªn díi vµ c¸ch bÒ mÆt ®¸nh bãng kho¶ng 3 mm, cã kÝch thíc thÝch hîp ®Ó chøa ®îc mét nhiÖt kÕ thuû ng©n, ®Æt ë vÞ trÝ gièng vÞ trÝ khi hiÖu chuÈn.

Dông cô ®îc hiÖu chuÈn b»ng mét chÊt chuÈn thÝch hîp ®· ghi trong ph¬ng ph¸p 1.

C¸ch x¸c ®Þnh

§un nãng khèi kim lo¹i víi mét tèc ®é thÝch hîp tíi nhiÖt ®é díi ®iÓm nãng ch¶y dù kiÕn kho¶ng 10^oC th× ®iÒu chØnh nhiÖt ®é t¨ng 1^oC / phót, t¹i nh÷ng kho¶ng thêi gian ®Òu nhau, th¶ mét vµi h¹t chÊt thö ®· ®îc lµm kh« b»ng ph¬ng ph¸p thÝch hîp hay theo sù chØ dÉn trong chuyªn luËn vµ nghiÒn thµnh bét mÞn lªn bÒ mÆt khèi kim lo¹i gÇn vÞ trÝ cña bÇu thuû ng©n cña nhiÖt kÕ, lau s¹ch bÒ mÆt sau mçi lÇn thö nghiÖm. Ghi l¹i nhiÖt ®é mµ t¹i ®ã chÊt thö tan ch¶y lÇn ®Çu tiªn ngay khi nã ch¹m tíi bÒ mÆt kim lo¹i (t₁) vµ ngõng ®un ngay. Trong khi ®Ó nguéi dÇn, l¹i th¶ mét vµi h¹t chÊt thö trong kho¶ng thêi gian ®Òu ®Æn, lau s¹ch bÒ mÆt sau mçi lÇn thö. Ghi l¹i nhiÖt ®é mµ t¹i ®ã chÊt thö ngõng tan ch¶y ngay khi tiÕp xóc víi bÒ mÆt tÊm kim lo¹i (t₂). §iÓm ch¶y tøc thêi ®îc tÝnh theo c«ng thøc:

(t₁ + t₂)/2

Ph¬ng ph¸p 4

X¸c ®Þnh ®iÓm nhá giät (¸p dông cho vaselin vµ nh÷ng chÊt t¬ng tù).

§iÓm nhá giät lµ nhiÖt ®é mµ t¹i ®ã giät ®Çu tiªn cña chÊt thö nãng ch¶y r¬i xuèng tõ mét c¸i chÐn nhá trong ®iÒu kiÖn x¸c ®Þnh díi ®©y:

Dông cô

Mét èng kim lo¹i (A) bao bäc nhiÖt kÕ thuû ng©n vµ ®îc vÆn vµo mét èng kim lo¹i thø hai (B), mét chÐn nhá b»ng kim lo¹i (F) ®îc g¾n cè ®Þnh vµo phÇn díi cña èng (B) b»ng hai c¸i ®ai xiÕt chÆt (E), vÞ trÝ chÝnh x¸c cña chÐn ®îc x¸c ®Þnh b»ng hai gi¸ ®ì (D) dµi 2 mm vµ còng dïng ®Ó gi÷ cho nhiÖt kÕ ë chÝnh gi÷a. Cã mét lç (C) xuyªn qua thµnh cña èng kim lo¹i thø 2 (B), ®îc dïng ®Ó c©n b»ng ¸p suÊt.

BÒ mÆt lç tho¸t ë ®¸y chÐn ph¶i ph¼ng vµ vu«ng gãc víi thµnh trong cña nã. NhiÖt kÕ cã ®êng kÝnh trong cña bÇu thuû ng©n tõ 3,3 - 3,7 mm, dµi 5,7 - 6,3 mm, ®îc chuÈn ho¸ tõ 0 - 110 ^oC chia v¹ch l mm t¬ng øng 1^oC. Dông cô ®îc ®Æt theo chiÒu däc cña mét èng cã kÝch thíc kho¶ng 20 cm x 4 cm, ®îc cè ®Þnh b»ng mét c¸i nót vµ nhiÖt kÕ xuyªn qua nót theo mét ®êng r·nh. MiÖng lç tho¸t cña chÐn c¸ch ®¸y cña èng kho¶ng 15 mm. èng ®îc nhóng vµo mét c¸i cèc v¹i cã dung tÝch l lÝt, chøa níc sao cho ®¸y cña èng c¸ch ®¸y cña cèc kho¶ng 25 mm, mÆt tho¸ng cña níc b»ng víi ®Çu trªn cña èng kim lo¹i thø nhÊt (A). Mét dông cô khuÊy ®îc dïng ®Ó gi÷ cho nhiÖt ®é cña níc ®ång nhÊt.

H×nh 6.7: Dông cô x¸c ®Þnh ®iÓm nhá giät (kÝch thíc tÝnh b»ng mm)

C¸ch x¸c ®Þnh

NÕu kh«ng cã chØ dÉn g× kh¸c trong chuyªn luËn, ®æ chÊt thö tíi miÖng chÐn mµ kh«ng lµm nãng ch¶y nã, dïng th×a xóc ho¸ chÊt ®Ó lo¹i bá nh÷ng phÇn d ë miÖng vµ ®¸y chÐn. Ên chÐn vµo vÞ trÝ cña nã trong líp vá kim lo¹i (B) cho tíi khi ch¹m tíi gi¸ ®ì, dïng th×a xóc bít chÊt thö ®Ó lÊy chç cho nhiÖt kÕ. §un nãng cèc níc, khi nhiÖt ®é ®¹t tíi thÊp h¬n nhiÖt ®é nãng ch¶y hay nhá giät kho¶ng 10⁰C th× ®iÒu chØnh tèc ®é t¨ng nhiÖt ®é kho¶ng 1⁰C /phót vµ ghi nhiÖt ®é giät chÊt láng ®Çu tiªn r¬i xuèng. TiÕn hµnh Ýt nhÊt 3 lÇn, mçi lÇn thö víi mÉu thö míi. Sù kh¸c biÖt gi÷a c¸c lÇn ®äc kh«ng qu¸ 3⁰C. NhiÖt ®é trung b×nh cña 3 lÇn x¸c ®Þnh lµ ®iÓm ch¶y hay ®iÓm nhá giät cña mÉu thö.

6.8 X¸c ®Þnh nhiÖt ®é s«i vµ kho¶ng chng cÊt

NhiÖt ®é s«i cña mét chÊt láng lµ nhiÖt ®é ®· hiÖu chØnh, t¹i ®ã ¸p suÊt h¬i cña chÊt láng ®¹t tíi 101,3 kPa.

X¸c ®Þnh nhiÖt ®é s«i

Dông cô (h×nh 6.8)

B×nh chng cÊt: B×nh chng cÊt ®¸y trßn, b»ng thuû tinh chÞu nhiÖt cã dung tÝch 50 - 60 ml, cæ b×nh cao
10 - 12 cm, ®êng kÝnh trong cña cæ b×nh tõ 14 - 16 mm, ë kho¶ng gi÷a chiÒu cao cña cæ b×nh cã mét èng nh¸nh dµi 10 - 12 cm, ®êng kÝnh trong 5 mm vµ t¹o víi phÇn díi cña cæ b×nh mét gãc 70 - 75^o.

èng ngng ruét th¼ng: Mét èng thuû tinh th¼ng dµi 55 - 60 cm, phÇn ®îc cung cÊp níc l¹nh dµi kho¶ng 40 cm. ë cuèi èng ngng l¾p mét èng nèi cong ®Ó dÉn chÊt láng cÊt ®îc vµo b×nh høng.

B×nh høng: Lµ mét èng ®ong thÝch hîp cã dung tÝch 25 - 50 ml, chia ®é ®Õn 0,5 ml.

Nguån nhiÖt cã thÓ ®iÒu chØnh ®îc cêng ®é ®èt nãng, cã thÓ dïng bÕp khÝ ®èt, ®Ìn cån. Khi dïng bÕp khÝ ®èt hay ®Ìn cån ph¶i dïng mét líi thÐp cã phñ chÊt chÞu nhiÖt h×nh vu«ng, mçi chiÒu dµi 14 - 16 cm, ë gi÷a cã mét lç trßn sao cho khi ®Æt b×nh cÊt vµo, phÇn lät xuèng díi líi thÐp cã phñ chÊt chÞu nhiÖt cã dung tÝch 3 - 4 ml.

NhiÖt kÕ ®· hiÖu chuÈn chia ®é ®Õn 0,5 ^oC hoÆc tíi 0,2 ^oC. L¾p nhiÖt kÕ ë ®óng gi÷a cæ b×nh vµ ®Ó ®¸y cña bÇu thuû ng©n ngang víi møc thÊp nhÊt cña cæ b×nh.

C¸ch x¸c ®Þnh

Cho vµo b×nh cÊt 20 ml chÊt thö, thªm vµo b×nh cÊt vµi viªn bi thuû tinh hay ®¸ bät. §un nãng b×nh nhanh cho ®Õn s«i. §äc nhiÖt ®é khi giät chÊt láng ®Çu tiªn høng ®îc.

HiÖu chØnh nhiÖt ®é ®äc ®îc víi ¸p suÊt khÝ quyÓn b»ng c«ng thøc sau:

t₁= t₂+ k (101,3 - b)

Trong ®ã:

t₁: NhiÖt ®é ®· ®îc hiÖu chØnh

t₂: NhiÖt ®é ®äc ®îc ë ¸p suÊt b

b: ¸p suÊt kh«ng khÝ t¹i thêi ®iÓm thö nghiÖm (tÝnh theo kPa)

NhiÖt ®é s«i (^oC)	HÖ sè hiÖu chØnh
Díi 100 ^oC	0,30
Trªn 100 ^oC tíi 140 ^oC	0,34
Trªn 140 ^oC tíi 190 ^oC Trªn 190 ^oC tíi 240 ^oC Trªn 240 ^oC	0,38 0,41 0,45

X¸c ®Þnh kho¶ng chng cÊt

Kho¶ng chng cÊt cña mét chÊt láng lµ kho¶ng nhiÖt ®é ®îc hiÖu chØnh ë ¸p suÊt 101,3 kPa, trong kho¶ng ®ã mét chÊt láng hay mét phÇn x¸c ®Þnh chÊt láng chng cÊt ®îc trong ®iÒu kiÖn díi ®©y:

Dông cô

Dông cô gièng nh dông cô x¸c ®Þnh ®iÓm s«i, chØ kh¸c lµ b×nh cÊt cã dung tÝch 200 ml vµ nhiÖt kÕ l¾p sao cho ®Çu trªn cña bÇu thuû ng©n thÊp h¬n thµnh díi cña èng nh¸nh 5 mm. NhiÖt kÕ ®îc chia v¹ch tíi 0,2^oC vµ cã kho¶ng thang ®o ®îc 50 ^oC. Trong khi chng cÊt b×nh vµ cæ b×nh ®îc b¶o vÖ ®Ó tr¸nh giã lïa b»ng mét tÊm mµn ch¾n thÝch hîp. Høng dÞch cÊt vµo mét èng ®ong 50 ml chia ®é tíi 1 ml. Lµm l¹nh èng ngng b»ng níc tuÇn hoµn ®èi víi c¸c chÊt chng cÊt díi 150 ^oC

C¸ch x¸c ®Þnh

Cho vµo b×nh cÊt 50 ml chÊt láng thö nghiÖm, thªm vµi viªn ®¸ bät. §un b×nh sao cho chÊt láng s«i nhanh vµ ghi nhiÖt ®é t¹i ®ã giät chÊt láng ®Çu tiªn cÊt ®îc nhá vµo èng ®ong. §iÒu chØnh nguån nhiÖt ®Ó cã tèc ®é cÊt 2-3 ml/phót vµ ghi l¹i nhiÖt ®é mµ tÊt c¶ chÊt thö hay mét phÇn quy ®Þnh chÊt thö ë 20^oC ®îc chng cÊt hÕt.

HiÖu chØnh nhiÖt ®é ®äc ®îc víi ¸p suÊt khÝ quyÓn b»ng c«ng thøc sau:

t₁= t₂ + k (101,3-b)

Trong ®ã:

t₁: NhiÖt ®é ®· ®îc hiÖu chØnh

t₂: NhiÖt ®é ®äc ®îc ë ¸p suÊt b

b: ¸p suÊt kh«ng khÝ t¹i thêi ®iÓm thö nghiÖm (tÝnh theo kPa)

k: HÖ sè hiÖu chØnh ë b¶ng trong môc x¸c ®Þnh ®iÓm s«i, nÕu kh«ng cã hÖ sè nµo kh¸c ®îc quy ®Þnh trong chuyªn luËn riªng.

H×nh 6.8: Dông cô x¸c ®Þnh ®iÓm s«i, kho¶ng chng cÊt (kÝch thíc tÝnh b»ng mm).

Khèi l­îng riªng

Khèi lîng riªng